摘要:目標(biāo)成立一種同時測定磷酸二氫鈣中的F － 、Cl － 、SO42 － 、NO3－ 4 種陰離子的說明要領(lǐng)。

要領(lǐng)以碳酸鈉和氫氧化鈉溶液為淋洗液，通過對淋洗液等色譜說明前提的優(yōu)化，選擇離子色譜法測定食

物添加劑CaH2 PO4中的陰離子，以尺度物質(zhì)保存時刻定性，以外標(biāo)法定量。功效在優(yōu)化的色譜前提下，

4 種離子的疏散度好，檢測迅速度高; 被測離子的濃度在必然范疇內(nèi)與色譜峰面積呈精采的線性相關(guān)，

相相關(guān)數(shù)r ＞ 0. 999。4 種離子測定功效相對尺度毛病均＜ 3% ( n = 9) ，均勻加標(biāo)接納率為80% ～ 

105% 。結(jié)論離子色譜法輕盈、迅速、快速，可以或許滿意同時測定CaH2 PO4中4 種陰離子含量的要求。

關(guān)鍵詞: 離子色譜; 食物添加劑; 磷酸二氫鈣; 陰離子

   
    磷酸鹽是今朝天下各國應(yīng)用zui普及的食物添加劑，在食物中添加這些物質(zhì)有助于改進(jìn)其色、香

味、形，保持食物的奇怪度和質(zhì)量，并滿意加工工藝進(jìn)程的需求，在食物出產(chǎn)中是很重要的品格改善

劑，它普及應(yīng)用于食物出產(chǎn)的各個規(guī)模，使得食物品種多樣化。如應(yīng)用于魚類等水產(chǎn)物加工進(jìn)程中，

裂解肌動球卵白可以增進(jìn)保水力，鐫汰食品在貯存、解凍、烹煮及加熱時水分的流失，使水產(chǎn)物的肉

汁更富厚［1-2］。在面粉中添加磷酸鹽也能改進(jìn)餃子皮的質(zhì)地和口感［3］，還可以進(jìn)步面條外貌光

潔度［4］?？墒沁^多攝入磷酸鹽對人體是有必然危害的，短時刻內(nèi)大量攝入也許會導(dǎo)致腹痛與腹瀉，

恒久的影響首要在于導(dǎo)致機(jī)體的鈣磷比失衡，激發(fā)響應(yīng)的疾?。?-8］。磷酸氫鈣和磷酸二氫鈣等磷酸

鹽現(xiàn)被作為一種添加劑普及應(yīng)用于食物、飼料等行業(yè)［9-10］。出格是磷酸二氫鈣，因為其比平凡磷

酸氫鈣的含磷高，且具有高水溶性、高接收率等特點，對增補動物的磷與鈣、促進(jìn)其發(fā)展發(fā)育具有重

要的意義，因此成為不行更換的飼料添加劑［11 － 13］。另外，其還可用于肥料，玻璃制造，塑

料不變劑及焙粉和面粉的酸化劑等。
    

      氟是人類生命勾當(dāng)所必需的微量元素之一，適量的氟化物可以提防齲齒，輔以鈣劑和維生素D 可

治療骨質(zhì)松散，但攝入過多則會造成氟斑牙、氟樞紐病等［14］。國標(biāo)GB 22214—2008 中劃定食物干燥

劑氯化鈣中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不大于0. 004%［15］，《美國食物化學(xué)法典》( 第五版，2004) 中劃定食物添

加劑氧化鈣中氟的*為150 mg / kg，氫氧化鈣中氟的*為50 mg / kg［16］。氯離子應(yīng)用于釀酒用

水中可起到促進(jìn)!淀粉酶、進(jìn)步酵母活性的浸染［17-19］; 傳統(tǒng)的測定氯離子的首要要領(lǐng)有比濁法［20］、

分光光度法、氯離子選擇性電極法［21］、電位滴定法［22］等，這些要領(lǐng)存在共存離子滋擾多、測定

迅速度低等弱點。硝酸鹽作為一種食物添加劑，因為其對保持腌制肉成品的色、香、味有非凡浸染，至

今仍在行使，但其可還原為亞硝酸鹽，具有強致癌性。硫酸根離子在啤酒釀酒用水中可起到消除碳酸根

引起的堿度、增酸浸染［17 － 19］等?？梢?，檢測磷酸二氫鈣中4 種陰離子尤為重要。今朝，對付

磷酸二氫鈣中的磷和鈣含量測定研究較多［13］，而對付個中的各類陰離子含量檢測( 如F －、

Cl －、SO42 －、NO3－ ) 卻少有報道，本文以家產(chǎn)用磷酸二氫鈣為樣品，通過優(yōu)化離子色譜前提對個

中的4種陰離子舉辦定性和定量測定。

1· 原料
    

1. 1 儀器與試劑
    儀器: 離子色譜儀( CIC-300 型) ，陰離子色譜柱( Shodex 52-4E 型) ，自再生克制器( SHY-2 型) ，

電導(dǎo)檢測器，Milli-Q 超純水儀。試劑: 無水碳酸鈉( 事變基準(zhǔn)試劑) ，氫氧化鈉( 優(yōu)級純) ，磷酸

二氫鈣( 說明純) ，淋洗液: 1. 5 mmol /L Na2 CO3與30. 0 mmol /LNaOH 殽雜溶液( 稱取0. 159 g 

Na2 CO3、量取1. 56ml 50% 過飽和NaOH 溶液，用脫氣去離子水定容至1 000 ml) ; 嘗試用水為去離子

水，除出格聲名外，其他試劑均為說明純。
    

1. 2 離子色譜說明前提
    淋洗液: 1. 5 mmol /L Na2 CO3與30. 0 mmol /LNaOH 殽雜溶液，流速0. 7 ml /min; 柱溫45 ℃; 

克制電流75 mA; 進(jìn)樣量25 μl。
1. 3 樣品的制備
    ①CaH2 PO4樣品1( 1 000 mg /L) : 稱取0. 1 g( 準(zhǔn)確至0. 001 g) CaH2 PO4試樣于50 ml 

小燒杯中，用30 μl 濃鹽酸消融后，轉(zhuǎn)移至100 ml 容量瓶中并用去離子水定容至刻度; 用0. 22 μm 

濾膜過濾，濾液即為待測液。用于測定SO42 － 和NO3－ 。②CaH2 PO4樣品2 

( 1 000 mg /L) : 稱取0. 1 g ( 準(zhǔn)確至0. 001 g) CaH2 PO4試樣于50 ml 小燒杯中，用20 μl

濃硝酸消融后，轉(zhuǎn)移至100 ml 容量瓶中并用去離子水定容至刻度; 用0. 22 μm 濾膜過濾，濾液即為

待測液。用于測定F － 和Cl － 。

2· 實驗過程
2. 1 淋洗液的選擇
    別離試驗了差異配比Na2 CO3 -NaOH 系統(tǒng)時色譜峰的疏散環(huán)境，功效表白，當(dāng)NaOH 濃度穩(wěn)固時，

Na2CO3對出峰時刻影響較大，二者之間的副黃示為Na2CO3濃度越大，出峰時刻越短，反之則時刻越長。

當(dāng)Na2CO3濃度穩(wěn)固時，改變NaOH 濃度首要對SO42 － 和NO3－ 出峰先后次序發(fā)生影響( 見表1) ，但在

此前提下CaH2 PO4樣品不能獲得*疏散; 當(dāng)系統(tǒng)配比為1. 5 ～ 30. 0 mmol /L 時，尺度溶液和樣品

中各離子之間的疏散度均在1. 5 以上，別離如圖1 和圖2a、2b 所示，故本嘗試選擇1. 5 mmol /L 

Na2CO3與30 mmol /L NaOH 殽雜溶液作為淋洗液。

    2. 2 要領(lǐng)驗證
    2. 2. 1 事變曲線、線性范疇和檢測限
    配制4 種陰離子殽雜尺度溶液，F(xiàn) － 、Cl － 、SO42 －和NO3－ ，濃度別離為5. 0、5. 0、10、5. 0 mg /L，然后將此溶液依次稀釋2、4、10、50 倍，配制成系列尺度事變?nèi)芤?，?. 2 色譜前提下別離舉辦測定; 以離子濃度( mg /L) 對峰面積舉辦線性回歸，表白4 種離子在0. 1 ～ 10. 0 mg /L 范疇內(nèi)有精采的線性相關(guān)，同時以zui低濃度尺度溶液測得峰面積和噪聲，以低限加標(biāo)樣品的測定功效按3 倍信噪比計較檢測限，獲得4 種離子的線性方程、線性范疇、相相關(guān)數(shù)和檢測限( 表2) 。

    2. 2. 2 慎密度嘗試
    在1. 2 色譜前提下對2 份CaH2 PO4樣品別離持續(xù)進(jìn)樣測定9 次，4 種陰離子測定功效相對尺度毛病均在3% 以內(nèi)，嘗試測定功效如表3 所示。

    2. 2. 3 加標(biāo)接納率嘗試
    稱取0. 1 g CaH2 PO4樣品2 份，別離用30μl 濃鹽酸和20 μl 濃硝酸消融，去離子水定容至100 ml，于優(yōu)化后的色譜前提下測定。稱取0. 1g CaH2 PO4樣品2 份消融于別離含有F － 和Cl － 、SO42 － 和NO3－ 的100 ml 殽雜尺度溶液中，別離進(jìn)樣說明，舉辦加標(biāo)接納嘗試( 除F － 外，其他離子加標(biāo)量別離為1 /2、等濃度和2 倍加標(biāo)) ，4種離子的接納率在80% ～ 120% ，詳細(xì)嘗試功效如表4 所示。
               

    3· 結(jié)論
    本研究成立了一種離子色譜法同時疏散CaH2 PO4中的F － 、Cl － 、SO42 － 、NO3－ 的要領(lǐng)。該要領(lǐng)選用Na2CO3 -NaOH 為淋洗液，通過對其他色譜前提舉辦優(yōu)化，被測離子的疏散度好，檢測迅速度高，且被測離子濃度在必然范疇內(nèi)與色譜峰面積呈精采的線性相關(guān)( r ＞ 0. 999) ，測定功效相對尺度毛病均＜ 3% ( n = 9) ，加標(biāo)接納率為80% ～ 105%。該要領(lǐng)輕盈、快速，測定功效，是一種適用性強的檢測本領(lǐng)，可滿意磷酸鹽中陰離子的檢測要求。
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